肥料等試験法(2019)

1.　総則

1.1　共通事項
1

1.2　試験法の妥当性確認
5

1.3　試験法の運用
6

1.3.1　試験室の技能評価
6

1.3.2　試験結果の評価
6
2.　試料の取扱い

2.1　サンプリング
7

2.2　試料の保存
8

2.3　分析用試料の調製
9

2.3.1　予備乾燥
10

2.3.2　縮分(分割)
12

2.3.3　粉砕
13
3.　一般項目

3.1　水分又は水分含有量
15

3.1.a　乾燥器による乾燥減量法
15

3.1.b　水分計による乾燥減量法
18

3.2　灰分
21

3.2.a　強熱残分法
21

3.3　pH
22

3.3.a　ガラス電極法
22

3.4　電気伝導率
24

3.4.a　電気伝導率計による測定法
24

3.5　粒度
26

3.5.a　乾式ふるい分け試験法
26

3.6　油分
28

3.6.a　ジエチルエーテル抽出法
28
4.　主成分、保証成分等

4.1　窒素
30

4.1.1　窒素全量
30

4.1.1.a　ケルダール法
30

4.1.1.b　燃焼法
36

4.1.1.c　デバルダ合金－ケルダール法
40

4.1.1.d　還元鉄－ケルダール法
45

4.1.1.e　アンモニア性窒素及び硝酸性窒素よりの算出
51

4.1.2　アンモニア性窒素
52

4.1.2.a　蒸留法
52

4.1.2.b　ホルムアルデヒド法
58

4.1.3　硝酸性窒素
63

4.1.3.a　デバルダ合金－蒸留法
63

4.1.3.b　還元鉄－蒸留法
68

4.1.3.c　フェノール硫酸法
73

4.2　りん酸
77

4.2.1　りん酸全量
77

4.2.1.a　バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法
77

4.2.1.b　キノリン重量法
84

4.2.2　可溶性りん酸
87

4.2.2.a　バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法
87

4.2.2.b　キノリン重量法
92

4.2.3　く溶性りん酸
97

4.2.3.a　バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法
97

4.2.3.b　バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法（亜りん酸又はその塩を含む肥料）
102

4.2.3.c　キノリン重量法
108

4.2.3.d　ICP発光分光分析法
111

4.2.4　水溶性りん酸
116

4.2.4.a　バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法
116

4.2.4.b　バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法（亜りん酸又はその塩を含む肥料）
123

4.2.4.c　キノリン重量法
129

4.2.4.d　ICP発光分光分析法
132

4.3　加里
137

4.3.1　加里全量
137

4.3.1.a　フレーム原子吸光法又はフレーム光度法
137

4.3.1.b　テトラフェニルほう酸ナトリウム重量法
143

4.3.2　く溶性加里
147

4.3.2.a　フレーム原子吸光法又はフレーム光度法
147

4.3.2.b　テトラフェニルほう酸ナトリウム重量法
151

4.3.2.c　テトラフェニルほう酸ナトリウム容量法
154

4.3.2.d　ICP発光分光分析法
157

4.3.3　水溶性加里
161

4.3.3.a　フレーム原子吸光法又はフレーム光度法
161

4.3.3.b　テトラフェニルほう酸ナトリウム重量法
167

4.3.3.c　テトラフェニルほう酸ナトリウム容量法
171

4.3.3.d　ICP発光分光分析法
175

4.4　けい酸
180

4.4.1　可溶性けい酸
180

4.4.1.a　ふっ化カリウム法
180

4.4.1.b　ふっ化カリウム法（シリカゲル肥料等）
185

4.4.1.c　ふっ化カリウム法（シリカゲル肥料を含む肥料）
189

4.4.1.d　過塩素酸法
194

4.4.2　水溶性けい酸
197

4.4.2.a　ふっ化カリウム法
197

4.5　石灰、カルシウム及びアルカリ分
202

4.5.1　石灰全量
202

4.5.1.a　フレーム原子吸光法
202

4.5.2　可溶性石灰
207

4.5.2.a　フレーム原子吸光法
207

4.5.3　水溶性カルシウム
210

4.5.3.a　フレーム原子吸光法
210

4.5.3.b　ICP発光分光分析法
213

4.5.4　アルカリ分
216

4.5.4.a　エチレンジアミン四酢酸塩法
216

4.5.4.b　可溶性石灰及び可溶性苦土による算出
222

4.6　苦土
223

4.6.1　苦土全量
223

4.6.1.a　フレーム原子吸光法
223

4.6.2　可溶性苦土
228

4.6.2.a　フレーム原子吸光法
228

4.6.3　く溶性苦土
231

4.6.3.a　フレーム原子吸光法
231

4.6.3.b　ICP発光分光分析法
235

4.6.4　水溶性苦土
239

4.6.4.a　フレーム原子吸光法
239

4.6.4.b　ICP発光分光分析法
243

4.7　マンガン
247

4.7.1　可溶性マンガン
247

4.7.1.a　フレーム原子吸光法
247

4.7.2　く溶性マンガン
250

4.7.2.a　フレーム原子吸光法
250

4.7.2.b　ICP発光分光分析法
254

4.7.3　水溶性マンガン
258

4.7.3.a　フレーム原子吸光法
258

4.7.3.b　ICP発光分光分析法
263

4.8　ほう素
268

4.8.1　く溶性ほう素
268

4.8.1.a　アゾメチンＨ法
268

4.8.1.b　ICP発光分光分析法
276

4.8.2　水溶性ほう素
280

4.8.2.a　アゾメチンＨ法
280

4.8.2.b　ICP発光分光分析法
288

4.9　亜鉛
292

4.9.1　亜鉛全量
292

4.9.1.a　フレーム原子吸光法
292

4.9.1.b　ICP発光分光分析法
297

4.9.2　水溶性亜鉛
301

4.9.2.a　フレーム原子吸光法
301

4.9.2.b　ICP発光分光分析法
305

4.10　銅
308

4.10.1　銅全量
308

4.10.1.a　フレーム原子吸光法
308

4.10.1.b　ICP発光分光分析法
313

4.10.2　水溶性銅
316

4.10.2.a　フレーム原子吸光法
316

4.10.2.b　ICP発光分光分析法
320

4.11　有機炭素及び炭素窒素比
323

4.11.1　有機炭素
323

4.11.1.a　二クロム酸酸化法
323

4.11.1.b　燃焼法
327

4.11.2　炭素窒素比
331

4.11.2.a　有機炭素及び窒素全量による算出
331

4.12　硫黄
332

4.12.1　硫黄分全量
332

4.12.1.a　過マンガン酸カリウム法
332

4.12.1.b　塩化バリウム重量法
334

4.12.1.c　透過光測定法
339

4.13　鉄
343

4.13.1　水溶性鉄
343

4.13.1.a　フレーム原子吸光法
343

4.13.1.b　ICP発光分光分析法
347

4.14　モリブデン
350

4.14.1　水溶性モリブデン
350

4.14.1.a　チオシアン酸ナトリウム吸光光度法
350

4.14.1.b　ICP発光分光分析法
354

4.15　コバルト
357

4.15.1　水溶性コバルト
357

4.15.1.a　フレーム原子吸光法
357

4.13.1.b　ICP発光分光分析法
359
5.　有害成分

5.1　水銀
362

5.1.a　還元気化原子吸光法
362

5.1.b　還元気化原子吸光法（液状の汚泥肥料）
366

5.2　ひ素
370

5.2.a　水素化物発生原子吸光法
370

5.2.b　ジエチルジチオカルバミン酸銀吸光光度法
375

5.2.c　ICP質量分析法（液状の汚泥肥料）
380

5.3　カドミウム
385

5.3.a　フレーム原子吸光法
385

5.3.b　ICP発光分光分析法
389

5.3.c　ICP質量分析法（液状の汚泥肥料）
392

5.3.d　ICP質量分析法
396

5.4　ニッケル
401

5.4.a　フレーム原子吸光法
401

5.4.b　ICP発光分光分析法
405

5.4.c　ICP質量分析法（液状の汚泥肥料）
408

5.4.d　ICP質量分析法
412

5.5　クロム
416

5.5.a　フレーム原子吸光法（有機物を含む肥料）
416

5.5.b　フレーム原子吸光法（熔融物、鉱さい等を主体とする肥料）
420

5.5.c　フレーム原子吸光法（有機物を含まない肥料）
425

5.5.d　ICP発光分光分析法
431

5.5.e　ICP質量分析法（液状の汚泥肥料）
434

5.5.f　ICP質量分析法
438

5.6　鉛
442

5.6.a　フレーム原子吸光法
442

5.6.b　ICP発光分光分析法
446

5.6.c　ICP質量分析法（液状の汚泥肥料）
449

5.6.d　ICP質量分析法
453

5.7　スルファミン酸（アミド硫酸）
457

5.7.a　イオンクロマトグラフ法
457

5.7.b　高速液体クロマトグラフ質量分析法
461

5.8　チオシアン酸アンモニウム（硫青酸化物）
467

5.8.a　イオンクロマトグラフ法
467

5.8.b　高速液体クロマトグラフ法
471

5.9　亜硝酸
477

5.9.a　高速液体クロマトグラフ法
477

5.10　ビウレット性窒素
483

5.10.a　高速液体クロマトグラフ法
483

5.11　チタン
488

5.11.a　ICP発光分光分析法（1）
488

5.11.b　ICP発光分光分析法（2）
492

5.12　亜硫酸
495
6.　その他の制限事項に係る試験

6.1　ジシアンジアミド性窒素
496

6.1.a　高速液体クロマトグラフ法（1）
496

6.1.b　高速液体クロマトグラフ法（2）
500

6.2　塩素
505

6.2.a　イオンクロマトグラフ法
505

6.2.b　硝酸銀法
510

6.3　尿素性窒素
513

6.3.a　ウレアーゼ法
513

6.3.b　高速液体クロマトグラフ法
521

6.3.c　p-ジメチルアミノベンズアルデヒド吸光光度法
527

6.4　グアニジン性窒素
530

6.4.a　高速液体クロマトグラフ法
530

6.5　冷緩衝液可溶性窒素（水に溶ける窒素）
535

6.5.a　冷緩衝液法
535

6.6　熱緩衝液可溶性窒素（熱水に溶出する窒素）
541

6.6.a　熱緩衝液法
541

6.7　窒素の活性係数
547

6.7.a　緩衝液法
547

6.8　初期溶出率
554

6.8.a　水中静置法
554

6.9　腐植酸（酸不溶アルカリ可溶分）
556

6.9.a　重量法
556

6.10　硫酸塩
560

6.11　二酸化炭素
561
7.　硝酸化成抑制材

7.1　2-アミノ-4-クロロ-6-メチルピリミジン(AM)
562

7.1.a　高速液体クロマトグラフ法
562

7.2　1-アミジノ-2-チオ尿素(ASU)
566

7.2.a　高速液体クロマトグラフ法
566

7.3　4-アミノ-1,2,4-トリアゾール塩酸塩(ATC)
570

7.3.a　高速液体クロマトグラフ法
570

7.4　Ｎ-2,5-ジクロロフェニルスクシナミド酸(DCS)
573

7.4.a　高速液体クロマトグラフ法
573

7.5　ジシアンジアミド(Dd)
577

7.5.a　高速液体クロマトグラフ法
577

7.6　2-スルファニルアミドチアゾール(ST)
582

7.6.a　高速液体クロマトグラフ法
582
8.　その他

8.1　メラミン及びその関連物質
586

8.1.a　ガスクロマトグラフ質量分析法
586

8.1.b　欠番
592

8.1.c　高速液体クロマトグラフ法（有機物を含まない肥料）
593

8.1.d　高速液体クロマトグラフ法（有機物を含む肥料）
598

8.2　クロピラリド及びその関連物質
602

8.2.a　高速液体クロマトグラフタンデム質量分析法（クロピラリド等3成分同時分析法）
602

8.2.b　高速液体クロマトグラフタンデム質量分析法（微量クロピラリド試験法(1)）
609

8.2.c　高速液体クロマトグラフタンデム質量分析法（微量クロピラリド試験法(2)）
619

8.3　残留農薬(多成分)
627

8.3.1　残留農薬多成分分析（その1）
627

8.3.1.a　高速液体クロマトグラフタンデム質量分析法
627

8.3.2　残留農薬多成分分析（その2）
634

8.3.2.a　ガスクロマトグラフ法
634

8.4　ナトリウム
641

8.4.a　フレーム原子吸光法
641

8.5　グアニル尿素性窒素
645

8.5.a　高速液体クロマトグラフ法
645

8.6　尿酸
650

8.6.a　高速液体クロマトグラフ法
650
別添

試験法の妥当性確認の手順
654
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肥料等試験法(2019)

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